藥材中二氧化硫的測定是保證藥材安全性的重要實驗,研究更為簡便、精確、成本低廉的方法,對于保證藥材生產(chǎn)加工的安全、嚴格限制藥材添加劑的用量具有重要意義。
一、直接碘量滴定法
1、原理
在密閉容器中對樣品進行酸化、蒸餾,蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化,碘標準溶液滴定根據(jù)所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中的二氧化硫含量。
2、范圍
本標準適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定方法。
二、鹽酸副玫瑰苯胺比色測定法
1、比色法的原理與操作
藥材中的二氧化硫與四氯汞鈉進行反應(yīng)后,可以生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物,這種物質(zhì)與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺可以發(fā)生顏色反應(yīng),其產(chǎn)物為玫瑰紫紅色絡(luò)合物。比較產(chǎn)物的顏色深淺即可判別二氧化硫的含量。首先將藥材取樣,加入容量瓶中,并加入四氯汞鈉吸收液進行定容。再分別吸取不同含量的二氧化硫標準溶液置于比色管中,加入相同含量的四氯汞鈉溶液,根據(jù)反應(yīng)顏色測定吸光度,并繪制標準比色曲線。再測定樣品溶液中的吸光度,與標準曲線做比較即可查出對應(yīng)的二氧化硫含量。
三、氣相色譜測定法
1、氣相色譜法的原理與操作
氣相色譜技術(shù)應(yīng)用了氣相色譜儀進行測定,因此其測定精度相對于滴定法更高,操作也更為復(fù)雜。氣相色譜法的原理是使樣品中的亞硫酸鹽與鹽酸反應(yīng),使用熱導(dǎo)檢測器直接檢測生成的二氧化硫氣體。為此,首先要制備不同濃度的亞硫酸鈉對照溶液,并將祥品制備試液。吸取樣品與標準對照品的頂空瓶氣體后注入氣相色譜儀,對照標準曲線即可得到二氧化硫含量。
四、離子色譜測定法
1、離子色譜法的原理與操作
當(dāng)使用水蒸氣蒸餾樣品溶液時,溶液中的二氧化硫?qū)绯觥4藭r用三乙醇氨和過氧化氫進行收集后,即可使用離子色譜法測定其中硫酸根的含量,進而換算出樣品中二氧化硫含量。應(yīng)用離子色譜法進行測定時,首先應(yīng)當(dāng)制備硫酸根標準溶液,并繪制相應(yīng)的離子色譜曲線。再對樣品事業(yè)進行蒸餾吸收后,使用離子色譜儀即可進行二氧化硫含量測定。