將一定體積的水樣和萃取劑由射流瓶口倒入儲樣瓶中。打開萃取器后，真空泵正吸將萃取劑和水樣通過射流瓶尾部細孔全部吸到射流瓶中。由于水樣與萃取劑存在比重差，沉積會存在分層。在細孔管將水樣和萃取劑從儲樣瓶吸到射流瓶的底部的過程中，兩種液體存在混合，從而得到部分萃取。

接下來，真空泵進行反吹。在這個過程中，兩種液體通過細孔射流激烈撞擊底部出口閥玻璃壁，使他們接觸充分撞擊，增大了相互的接觸面積，從而達到了充分萃取的目的。

萃取完成后，通過活塞閥或其他適當的裝置取出萃取液，供后續的儀器分析之用。

這個過程是全自動的，并且采用攪拌方式使被萃取液和萃取液充分混合，以達到最佳的液-液萃取效果。在萃取完成后，液體會靜止分層，方便取出萃取液。

需要注意的是，三聯自動萃取器應放置在干凈整潔、通風良好的房間內，工作臺應堅固平穩，儀器接地良好。當使用對人體不利的有機溶劑作為萃取劑時，建議將萃取儀放置在通風櫥內，以減少對人體的傷害。